高精度的碳硫分析-德国元素Elementar

铜是一种拥有多种应用的材料，其中主要与铜相关的是其出色的导电性能，可作为电子产品的导线进行使用。不过，也有新的应用正在兴起，例如由于铜的抗菌作用，铜可作为门把手涂层。在新冠危机期间，引起了人们的极大兴趣。

在铜生产过程中，主要是需要控制硫含量，因为高浓度的硫与脆化有关。

燃烧法是确定硫和碳浓度的首选方法，在铜或铜合金，如黄铜或青铜中大量使用。出色的精度和准确度是铜中硫分析时关键的因素。inductar® CS cube 红外碳硫仪恰到好处的满足这些要求。

特别是inductar CS cube的灰尘和飞溅最小化设计的陶瓷坩埚和独特的加热滤尘器，在分析铜（粉末和散装样品）时，可以带来巨大的优势。燃烧这种材料的过程中，不可避免地会产生一些灰尘，但是由于inductar CS cube的智能坩埚设计，大部分灰尘将被捕获在坩埚内并在分析后与其一起处理。其余的将在之后立即被加热的灰尘过滤器捕获（参见下图) 从而在气流中元素浓度被检测到之前全部去除。这可以防止潜在的堵塞，确保精确的分析结果，并延长维护间隔。inductar CS cube独特的设计可使其无需使用嘈杂的真空吸尘器。

inductar CS cube 红外碳硫仪是基于超过 120 年的有机元素分析经验材料和组合自动取样，可靠燃烧过程和气体检测技术，和快速简便的维护。

Elementar多年来使用的自动进样器已在日常实验室中得到证明，允许无人值守的 24/7操作。作为市场上最快和最简单的维护仪器，这个特点是所有 Elementar 分析仪的一个众所周知的亮点。全部零件排列清晰，易于取用，并且可以几分钟内无需使用工具即可更换。

inductar CS cube的用户友好软件允许轻松数据输入和编辑。此外，操作员被引导通过有益的应用程序操作，例如校准向导。此外，该软件还可以进一步定制，当然与其他实验室设备连接或可以连接到 LIMS。

德国元素 - inductar CS cube 红外碳硫仪
为了最好的结果使用创新性的测量原理

与同类仪器相比，inductar CS cube的陶瓷坩埚，其中可以装入粉末、碎片或钻孔形式的样品，机械臂自动从顶部进入分析仪。此外，氧气载气自上而下流动（见图1）。由此产生鞘气流，最大限度地减少燃烧时灰尘和碎屑的粘附于管子。此外，通过以下方式最大限度地减少了碎片的溅射。这使得燃烧反应非常清洁。

样品在高频感应炉中被加热到非常高的温度。由此，碳和硫原子与氧结合生成一氧化碳，二氧化硫和二氧化硫。在通过宽范围红外检测器之前，气流通过加热的除尘器和水分捕集器净化，，进而确定二氧化硫气流中的浓度。因此，样品中硫原子的数量由测得的二氧化硫浓度确定。随后，该气体进入第三个催化剂炉，在那里二氧化硫和一氧化碳被氧化成三氧化硫和二氧化碳，三氧化硫从气流中在三氧化硫捕集器中去除。最后一步，二氧化碳的浓度测量是由第二个宽范围红外检测器测得。最后取出陶瓷坩埚。

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样品制备和分析

不同形状的铜材料（块状、粉末状、或芯片样品）的碳和硫元素都可以在inductar CS cube中进行分析。在下面描述的实验中，不同的牌号的铜标准品作为参考物质可以进行分析，使用分析方法“钢”。

陶瓷坩埚在 1100 °C 下预热1h空气环境（比较 ASTM E1019）。进一步处理使用了干净的坩埚钳，特别是对于低碳浓度测量很重要，因为这可以防止杂质的影响。

inductar 软件提供了直观的多点标样校准。在这改用实验多点校准而不是单点校准的影响原因是考虑了校准线上不同基质的样品。

使用经过认证的标准粉末进行了广泛的校准，不同含量的参考材料 (CRM) 可创建多个点。所有校准样品均称重至大约 0.1 mg 放入陶瓷坩埚中。对于每个样本中，加入具有衡定的和超低的空白值的EXACC WS 助熔剂2g。样品被分析两次。

根据测量响应，即二氧化硫的信号和二氧化碳的信号，在分析时间内绘制。然后计算得到的峰面积，并由软件自动执行绘制出对应的绝对碳和硫质量。通过使用线性 回归，获得校正曲线用于其它样品的分析之后，每个铜样品的重量为1000毫克进入Elementar的陶瓷坩埚中（ELCUP CS）， 加入2 勺（等于 ~2 克）W/Sn 助熔剂 （EXAC WS）。请小心使用工具，请使用黄铜色的勺子用于称取EXAC WS助熔剂。

样品应先放入坩埚，然后加入 EXACC WS。为了使材料分布均匀， 应轻轻摇动装有材料的坩埚。在所描述的实验中，仅对CRM 和铜样品硫进行了分析。碳值没有被认证。尽管如此，仍然分析了铜中的碳，切铜中碳测量与硫一样稳定和精确。结果得到碳和硫的浓度(c) 由软件自动执行计算。浓度是绝对样品质量 (m)数， 峰面积 (y)、校准线的斜率 (s) 和b值的曲线 ，这是校准线和y轴的截距。样品质量 (m) 自动从天平中传输至软件，在分析后以及分析和峰面积计算之前。空白值的 (b) 和校准线的斜率 (s) 在校准之后获得。结果如表1所示。

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讨论与总结

每种材料都经过五次重复分析，硫和碳的浓度已经成功通过使用inductar CS cube 红外碳硫仪的燃烧方法测定。通过比较分析的硫值和经认证的硫值证明了 inductar CS cube分析结果的准确度。此外，非常小的硫分析结果的标准偏差显示了铜基材中硫分析的高度可重复性。碳结果也显示出非常低的标准偏差，但是无法与认证值进行比较，因为大多数市售的铜CRM都没有碳的准确值。

由于其对样品均匀性和制备要求低，无尘操作以及快速准确的结果，使用inductar CS cube进行元素分析非常适合研发、过程控制、质量控制或用于上述非金属无机材料的认证。