元素分析中样品制备的理想方法

说到元素分析，准确且可重复的结果始于一个关键步骤：样品制备。无论您分析的是固体还是液体，是植物材料还是合成化合物，遵循最佳实践都能让您获得可靠的数据和可疑的结果。在本文中，我们将向您介绍正确制备样品的基本技巧，包括从干燥到称重以及中间的所有步骤。

在任何情况下，您都必须确保样品能代表整个样品。对于纯净的化学品或粉末来说，大部分情况下都是如此，而其他样品则需要研磨或碾磨。宏观元素分析仪简化了均质化过程，因为它可以将样品重量控制在几百毫克到几克的范围内。煤炭、土壤或食品样品通常需要使用特殊的研磨装置进行研磨。

在几乎所有情况下，答案都是肯定的。

虽然纯化学品可能已经干燥，但其他类型的样品需要准备：吸湿物质应密封在气密胶囊中。对于这项任务，我们建议使用我们的胶囊密封压机，该压机专为胶囊的精确剂量和气密密封而设计，非常适合液体和敏感样品。为了防止样品与空气接触，胶囊也可以用惰性气体冲洗，甚至可以封闭在手套箱中。

煤、植物材料或泥浆等样品在分析前需要干燥。否则，必须知道湿度，因为湿度会影响CHNS分析中的测量重量和氢含量。如果不加以考虑，这可能会导致错误。如果准确知道样品湿度，软件可以补偿样品中的水量。

过去，人们使用五氧化二钒等助燃剂来增强燃烧，但由于其毒性和现代技术的发展，这些添加剂已经过时。如今的仪器，如 Elementar 的元素分析仪，可在最佳温度（如 1150 °C）下运行，以确保完全燃烧。因此，通常不需要添加剂。

在 CHNS 模式下，对于难以燃烧的样品（石墨、煤......）或含有大量卤素（如盐）的样品，在样品容器中加入少量三氧化钨 (WO₃) 可以帮助裂解复杂的基质并提高分析精度。我们提供各种规格的氧化钨粉末，请参阅我们的耗材目录以获取完整列表。

此外，选择合适的样品大小也很关键：较小的样品和船可以减少燃烧系统中残留物的积聚，从而降低维护频率。有关如何找到合适的样品重量的更多信息，请阅读我们的博客文章"为元素分析找到合适的样品重量"。

a.选择正确的平衡

天平的选择取决于两个关键因素：应用和预算。如果您处理的是毫克级以下的样品，则必须使用 6 位微量天平来确保精度。对于较大的样品量，标准分析天平就足够了，而且更经济实惠。

b.优化称量环境

精确称量不仅需要使用精确的天平，还需要仔细控制周围环境。如果环境因素管理不当，即使是最先进的分析天平也会产生不可靠的结果。以下是优化称量环境的主要注意事项：

• 温度和湿度控制
  温度波动和湿度变化会严重影响分析天平读数的准确性和稳定性。分析天平是高度敏感的仪器，应始终在制造商规定的温度范围内操作，以确保结果可靠。
• 尽量减少气流和振动
  通风系统、门打开或人在附近行走时产生的气流会影响天平的稳定性。重型设备甚至人流产生的振动也会导致测量结果波动。因此，应使用减震台或防震垫，并确保将天平放置在远离人流密集区和机器的位置。
• 控制磁场和静电干扰
  磁场和静电会对秤盘或样品产生作用力，使测量结果失真。避免将天平放置在电气设备或磁铁附近。使用防静电装置（例如电离棒或电刷），并确保天平和操作员适当接地。

为了达到最高精度，请使用专用的称量室或外壳：

• 理想的称量室位于安静、温度稳定和无振动的区域。坚固的地基可以减少振动，获得更好的称量结果。如果不可能，则应选择房间的角落，靠近墙壁。
• 使用挡风板或隔板尽量减少气流。
• 使用坚固、稳定的台面或专用称重台。
• 如果移动天平位置，则通过重新校准来调整重力变化。

执行严格的校准和维护协议，以确保性能长期稳定。

样品制备不仅仅是一个初步步骤，它还是精确元素分析的基础。针对样品类型选择合适的工具、环境和方法，不仅能确保数据的精确性，还能确保数据的可信度。